Laboratorium Nanostruktur
Instytut Wysokich Ciśnień PAN
EN - Laboratory of Nanostructures
Institute of High Pressure Physics PAS  

System DSC-TG, spektometry QMS i FTIR

 

Analiza termograwimetryczna - aparat STA 449 F1 Jupiter®

 

Jednoczesna analiza termiczna (STA) stanowiąca metodę termograwimetrii (Thermogravimetry- TG) i skaningowej kalorymetrii różnicowej (Differential Scanning Calorimetry- DSC). Metoda umożliwia analizę gazów wydzielanych z próbki podczas pomiaru poprzez zastosowanie spektometru podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) i spektometru masowego (QMS).

 

Analizator termiczny połączony ze spektrometrem QMS i FTIR

 

 

Termograwimetria (TG) to metoda umożliwia rejestrowanie zmiany masy próbki podczas ogrzewania.

Skaningowa Kalorymetria Różnicowa (DSC) jest techniką, w której mierzy się zmiany różnicy strumienia ciepła powstającego między próbką badaną i referencyjną w trakcie programu temperaturowego.

 

 

Analizator DSC-TG

Posiadamy urządzenie STA 449 F1 Jupiter® firmy Netzsch z dwoma piecami (SiC i stalowy) umożliwiającymi analizę próbki w różnych zakresach temperatury. Jeden zakres znajduje się od -150 do 1000°C, a drugi od temperatury pokojowej do 1500°C.

Urządzenie umożliwia wykonywanie analiz szerokiej gamy materiałów takich jak: ceramika, metale, materiały biologiczne, tworzywa sztuczne czy kompozyty, a także dokonania pomiarów efektów cieplnych: przemian fazowych I i II rzędu, reakcji chemicznych (oraz wyznaczanie parametrów kinetycznych reakcji).

Dzięki bardzo korzystnym parametrom technicznym oraz zastosowaniu urządzeń peryferyjnych pozwala na kompleksową analizę badanego materiału. Możliwe jest stosowanie gazów zapewniających atmosferę zarówno utleniającą jak i redukującą.

 

Strona producenta z opisem produktu:

https://www.netzsch-thermal-analysis.com/pl/produkty-rozwiazania/jednoczesna-analiza-termiczna/sta-449-f1-jupiter

 

 

Kwadrupolowy spektrometr masowy QMS

(Quadrupole Mass Spectrometer: QMS) firmy Netzsch model QMS 403 C Aëolos.

Spektrometr wykorzystywany jest do analizy in situ gazowych produktów desorpcji/rozkładu próbek badanych w STA. Urządzenie rejestruje jony w zakresie 2 do 300 amu.

 

 

Spektrometr podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) z celą do analizy gazów.

Posiadamy urządzenie firmy Bruker model Tensor 27. Spektrometr wykorzystywany in situ wraz z STA rejestruje widma wydzielanych związków gazowych podczas ogrzewania próbki. Wyniki są zbierane w postaci mapy 3D, z której można wyeksportować pojedyncze widmo.

 

Przykład mapy 3D (rozkład kwasu cytrynowego) rejestrowanej przez urządzenie z odpowiadającym przemianom sygnałem DSC.

 

Przykład analizy TG-FTIR

Dodatkowo, program do obróbki wyników pozwala na jednoczesne nałożenie w skali czasu (lub temperatury) wyników STA i FTIR (w postaci Gram Schmidt). Spektrometr pracuje w zakresie średniej podczerwieni

 

 

Przystawka ATR

Nasz spektrometr może badać nie tylko gazy, ale też próbki stałe i ciekłe za pomocą posiadanej przystawki ATR (Attenuated Total Reflectance Bruker, model Platinium ATR-Einheit A 255).

Wykorzystuje ona zjawisko osłabionego całkowitego odbicia promieniowania IR.

 

 

Zastosowanie metod jednoczesnej analizy termicznej i technik sprzężonych - dr inż. Iwona Koltsov